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環(huán)境檢測常用方法分光光度法!

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-18      點(diǎn)擊次數(shù): 3145




一.分光光度法是環(huán)境監(jiān)測中常用的方法,分光光度法的主要特點(diǎn):

 (1) 靈敏度高;

 (2) 準(zhǔn)確度高:   

 (3) 適用范圍廣;

 (4) 操作簡便、快速:

 (5) 價(jià)格低廉。


二.校正分光光度計(jì)波長的方法:

校正波長一般使用分光光度計(jì)光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源,把光束導(dǎo)入光路進(jìn)行校正,或者測定已知光譜樣品的光譜,與標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照進(jìn)行校正。


三.分光光度法測定樣品時(shí),選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素:

 (1) 測定波長。比色液吸收波長在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英比色皿,在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿;

 (2) 光程。比色皿有不同光程長度,通常多用10.0mm的比色皿,選擇比色皿的光程長度應(yīng)視所測溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.10.7之間為宜。


四.如何檢查分光光度計(jì)的靈敏度:

靈敏度是反映儀器測量性能的重要指標(biāo),檢查方法為:配制0.001%重鉻酸鉀溶液,用1cm比色皿裝入蒸餾水作參比,于440nm處測得的吸光度應(yīng)大于0.010。若示值<0.010,可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù),如仍不能達(dá)到該值,應(yīng)檢查或更換光電管。


五.在光度分析中,消除共存離子的干擾的方法:

 (1) 盡可能采用選擇性高、靈敏度也高的TX試劑;

 (2) 控制酸度,使干擾離子不產(chǎn)生顯色反應(yīng);

 (3) 加入掩蔽劑,使干擾離子被絡(luò)合而不發(fā)生干擾,而待測離子不與掩蔽劑反應(yīng);

 (4) 加入氧化劑或還原劑,改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除干擾;

 (5) 選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL以消除干擾:

 (6) 萃取法消除于擾;

 (7) 其他能將被測組分與雜質(zhì)分離的步驟,如離子交換、蒸餾等;

 (8) 利用參比溶液消除顯色劑和某些有色共存離子干擾;

 (9) 利用校正系數(shù)從測定結(jié)果中扣除干擾離子影響。


六.用分光光度法測定樣品時(shí),什么情況下可用溶劑作空白溶液?

當(dāng)溶液中的有色物質(zhì)僅為待測成分與顯色劑反應(yīng)生成,可以用溶劑作空白溶液,簡稱溶劑空白。


七.一臺(tái)分光光度計(jì)的校正應(yīng)包括哪4個(gè)部分?

波長校正:吸光度校正;雜散光校正;比色皿校正。


八.在光度分析中酸度對(duì)顯色反應(yīng)主要有哪些影響?

 (1) 對(duì)顯色劑本身的影響;

 (2) 對(duì)溶液中各元素存在狀態(tài)的影響;

 (3) 對(duì)顯色反應(yīng)的影響。


九.簡述朗伯-比爾定律A=kcL的基本內(nèi)容,并說明式中各符號(hào)的含義:

朗伯—比爾定律是比色分析的理論基礎(chǔ),它可綜合為光的吸收定律,即當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。

式中:A—吸光度; k—吸光系數(shù); C—待測物濃度; L—液層厚度。


十.簡述在朗伯-比爾定律中,吸光系數(shù)與摩爾吸光系數(shù)的區(qū)別。

在朗伯-比爾定律A=kcL中,K是比例常數(shù),它與入射光的波長、溶液的性質(zhì)有關(guān)。如果有色物質(zhì)溶液的濃度cgL表示,液層厚度以cm表示,比例常數(shù)眾稱為吸光系數(shù)。如果濃度cmolL表示,液層厚度以cm表示,則比例常數(shù)k稱為摩爾吸光系數(shù)。摩爾吸光系數(shù)的單位為L(mol·cm) ,它表示物質(zhì)的濃度為1molL、液層厚度為1cm時(shí)溶液的吸光度。


十一.在光度分析中如何用鐠釹濾光片對(duì)光度計(jì)的波長進(jìn)行校正。

用特制的鐠釹濾光片 (預(yù)先在精密度較高的儀器上進(jìn)行校正過) 校正儀器波長時(shí),通常用573nm586nm的雙峰譜線校正。


十二.在光度分析中如何選擇顯色劑。

 (1) 顯色劑的靈敏度要高;

 (2) 顯色劑的選擇性要好;

 (3) 所形成的有色化合物應(yīng)足夠穩(wěn)定,而且組成恒定,有確定的組成比;

 (4) 所形成的有色化合物與顯色劑之間的差別要大;

 (5) 其他因素如顯色劑的溶解度、穩(wěn)定性、價(jià)格等。


十三.在光度分析中共存離子的干擾主要的情況:

 (1) 共存離子本身有顏色影響測定;

 (2) 共存離子與顯色劑生成有色化合物,同待測組分的有色化合物的顏色混在一起;

 (3) 共存離子與待測組分生成絡(luò)合物降低待測組分的濃度而干擾測定;

 (4) 強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑存在時(shí)因破壞顯色劑而影響測定。


十四.在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因:

 (1) 由于入射光單色性差而引起偏離:

 (2) 由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離 (待測物質(zhì)離解、締合)

 (3) 由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。




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