1. 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備：GX液相色譜儀，配備二極管陣列（PDA）、熒光檢測(cè)器，島津LC-20AT。

2. 適用范圍

適用于有紫外或熒光吸收的有機(jī)化合物的分離與定量分析。主要用于水、空氣和廢氣、土壤、固體廢物、生物體等樣品中多環(huán)芳烴類化合物的測(cè)定。

3. 操作步驟

3.1 檢查：開機(jī)前檢查流動(dòng)相種類、液位是否滿足要求，色譜柱是否匹配，系統(tǒng)管路連接是否到位。流動(dòng)相在使用之前一定要經(jīng)過(guò)0.45μm的膜過(guò)濾，并且作超聲脫氣處理。注意洗針溶劑是否足夠，并檢查廢液瓶液位。

3.2 開機(jī)：依次打開泵A、泵B、主機(jī)、柱溫箱、檢測(cè)器的電源。將泵A與泵B的排液閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°松開，分別按下面板上的pump按鈕，數(shù)秒鐘后兩泵各自啟動(dòng)開始排氣泡，此過(guò)程需要數(shù)分鐘時(shí)間。結(jié)束后兩泵自行停止。然后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°將排液閥擰緊。待主機(jī)自檢結(jié)束后，點(diǎn)擊電腦桌面上的Lcsolution快捷方式，選擇合適的聯(lián)機(jī)配置進(jìn)入工作站。從File→Open Method File→選擇合適的方法→Open，然后在儀器參數(shù)界面點(diǎn)擊Download。若此時(shí)泵沒(méi)有反應(yīng)，點(diǎn)擊工具欄中System On/Off按鈕即可。

3.3 平衡色譜柱：用方法給定的初始流動(dòng)相平衡色譜柱，平衡時(shí)間至少為流過(guò)10倍柱體積所需的時(shí)間，待基線平穩(wěn)后才可進(jìn)樣。

3.4 編輯序列：從主界面左側(cè)工具欄中點(diǎn)擊Batch Processing→Batch Wizard進(jìn)入序列編輯向?qū)?，按步驟編輯合適的樣品類型、樣品數(shù)、樣品名、文件名，點(diǎn)擊完成，結(jié)束序列編輯。

3.5 樣品分析：將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品經(jīng)0.45μm的膜過(guò)濾后裝入進(jìn)樣小瓶中，置于樣品盤上與序列相對(duì)應(yīng)的位置。

3.6關(guān)機(jī)：樣品分析結(jié)束后，用純有機(jī)溶劑沖洗色譜柱，沖洗時(shí)間至少為流過(guò)10倍柱體積所需的時(shí)間。實(shí)際所需時(shí)間可能更長(zhǎng)，待基線平穩(wěn)即可。在儀器狀態(tài)欄將流量逐漸調(diào)小至0，退出工作站，依次關(guān)閉檢測(cè)器、柱溫箱、泵和主機(jī)的電源。

3.7 記錄。

4. 日常維護(hù)

保持儀器安裝房間環(huán)境整潔、通風(fēng)良好，環(huán)境條件適宜，檢查儀器接地良好。經(jīng)常清理儀器內(nèi)外灰塵，若長(zhǎng)時(shí)間不用，建議每月至少用甲醇或乙腈等溶劑徹底清洗系統(tǒng)流路一次，并且檢查系統(tǒng)的完好情況。

5. 運(yùn)行檢查

檢查樣品溶液中待測(cè)組分的分離和響應(yīng)是否正常，基線和噪聲的變化是否在合理的范圍內(nèi)，及時(shí)關(guān)注柱前壓的變化情況。

6. 計(jì)量檢定

每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定，檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí)，填寫記錄。

7. 期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內(nèi)容：精密度核查，使用苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析，響應(yīng)值RSD≤5%為合格。

8. 注意事項(xiàng)

8.1 流動(dòng)相、待測(cè)樣品等所有進(jìn)入分析系統(tǒng)的液體必須經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾，去除顆粒物，防止堵塞色譜分離柱，致使柱前壓力增高，損壞高壓泵。

8.2 待測(cè)樣品溶液應(yīng)該在前處理的過(guò)程中盡量去除干擾物質(zhì)，進(jìn)樣前應(yīng)轉(zhuǎn)換成流動(dòng)相溶劑體系或用流動(dòng)相定容，再經(jīng)0.45μm的濾膜過(guò)濾后方可進(jìn)樣。

8.3 流動(dòng)相的pH值一般情況下不能高于9或小于2，否則易損壞色譜柱。

8.4 若使用鹽度較高的緩沖溶液體系為流動(dòng)相，樣品分析結(jié)束后應(yīng)換成低有機(jī)相比例的流動(dòng)相，如含5%甲醇或乙腈的水相流動(dòng)相反復(fù)沖洗系統(tǒng)，防止在進(jìn)樣閥、柱塞桿、色譜柱等處有鹽析出，對(duì)系統(tǒng)造成損壞。ZUI后逐漸過(guò)渡到純有機(jī)相流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，以保護(hù)色譜柱。

8.5 如柱壓升高明顯、或在色譜柱平衡足夠長(zhǎng)的時(shí)間后仍發(fā)現(xiàn)組分的保留時(shí)間有嚴(yán)重漂移，首先考慮可能是預(yù)柱受到了沾污，可將預(yù)柱反接，用甲醇或乙腈沖洗；若沖洗后還是不能解決問(wèn)題，建議更換預(yù)柱。

8.6 如8.5無(wú)法解決問(wèn)題，需檢查色譜柱，拆開柱頭部分，檢查柱頭填料是否塌陷、是否變色、篩板是否堵塞，輕輕刮除1-2mm填料，超聲清洗篩板，再緊壓補(bǔ)上同類填料，壓緊篩板擰緊柱頭，接回色譜系統(tǒng)，用甲醇或乙腈流動(dòng)相沖洗，如仍無(wú)法改善建議更換色譜柱。

8.7流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)負(fù)壓抽濾或超聲去除氣泡，使用較長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)經(jīng)常觀察流動(dòng)相液位，防止氣泡進(jìn)入系統(tǒng)。

8.8分析過(guò)高濃度樣品后應(yīng)注意后續(xù)樣品濃度值的可信度，必要時(shí)增加平行樣或空白樣測(cè)定，防止系統(tǒng)殘留帶來(lái)準(zhǔn)確度干擾；每次分析完樣品后必須做空白樣，用流動(dòng)相清洗管路和色譜柱30min后再關(guān)機(jī)。