一、適用范圍

HJ970-2018 水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法適用于地表水、地下水和海水中石油類的測定；

當取樣體積為 500 ml, 萃取液體積為 25 ml, 使用 2 cm 石英比色皿時，方法檢出限為 0.01 mg/L ，測定下限為 0.04 mg/L 。
二、檢測方法原理檢測方法：紫外分光光度法（紫外測油儀）

方法原理 : 

在 pH≤ 2 的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后，于225 nm 波長處測定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯 - 比爾定律。

三、儀器和試劑
1、儀器

1.1 采樣瓶：500 ml 棕色硬質(zhì)廣口玻璃瓶；SC-800I型表層油類采樣器

1.2 SC-OIL-7型紫外分光測油儀：波長 225 nm，并配備 2 cm 石英比色皿；

1.3硅酸鎂吸附柱；

1.4隔水膜 10mm；

1.5 一般實驗室常用器皿和設備。

1.6 正己烷收集瓶

SC-OIL-7型紫外測油儀是我公司依據(jù)國家環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范要求，結(jié)合我國環(huán)境污染狀況及各級環(huán)境監(jiān)測部門的需要而研發(fā)出的一種GX、環(huán)保、精準、快捷的測油儀器，它用正己烷萃取劑替代紅外法中已被禁用的四氯化碳萃取劑，符合新國標《HJ 970-2018 水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法》的要求，該產(chǎn)品操作簡單、精密度好、靈敏度高、性能穩(wěn)定，能滿足用戶的各種應用需求。

2、試劑

2.1 鹽酸：ρ（ HCl ） = 1.19 g/ml。

2.2 正己烷（ C6H14）：使用前于波長 225 nm 處，以水做參比測定透光率，透光率大于 90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將 500 ml 正己烷加入 1000 ml分液漏斗中，加入 25 ml 硫酸萃洗 10 min，棄去硫酸相，重復上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾水萃洗 3 次，至透光率大于 90%即可。

2.3 石油類標準貯備液：ρ =1000 mg/L。

直接購買市售正己烷體系適用于紫外分光光度法測定的有證標準物質(zhì)/ 樣品。

2.4 石油類標準使用液：ρ =50mg/L。準確移取 5.00 ml 石油類標準貯備液于 100 ml 容量瓶中，用正己烷定容，搖勻。可保存 24 h。

四、采樣要求和樣品預處理

4.1 樣品的采集
參照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、 HJ/T 164 的相關規(guī)定進行樣品的采集。用采樣瓶采集 500 ml 樣品。樣品采集后，加入鹽酸酸化至 pH≤ 2。
4.2 樣品的保存
參照 GB 17378.3 和 HJ 493 的相關規(guī)定進行樣品保存，如樣品不能在24h內(nèi)測定，應在 0℃ ~4℃冷藏保存， 3 d 內(nèi)測定。

4.3 試樣的制備

將樣品轉(zhuǎn)移至進樣瓶中，儀器自動萃取，萃取液通過過硅酸鎂吸附柱，進入比色皿中，用于測定石油類。

4.4 空白試樣

實驗用水代替樣品，加入鹽酸酸化至 pH≤ 2，按照試樣的制備步驟制備空白試樣。
五、分析步驟
1、標準曲線的建立

確移取 0.00 ml、 0.50 ml、 1.00 ml、 2.00 ml、 4.00 ml 和 8.00 ml 石油類標準使用液于 6 個 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀釋至標線，搖勻。標準系列濃度分別為0.00mg/L、 1.00 mg/L、 2.00 mg/L、 4.00 mg/L、 8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波長 225 nm處，使用 2 cm 石英比色皿，以正己烷作參比，測定吸光度。以石油類濃度（mg/L）為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標，建立標準曲線。
2、試樣的測定按照標準曲線的建立相同步驟進行試樣的測定。

注：當試樣吸光度值大于曲線最高點時，用正己烷稀釋試樣后測定。
3、空白試樣的測定
按照試樣的測定相同步驟進行空白試樣的測

六. 結(jié)果計算：
計算公式:
水中石油類的質(zhì)量濃度（ mg/L）按照公式（1）計算：

結(jié)果與評價

（標準曲線，檢出限，精密度，正確度，回收率）

(1)標準曲線：截距 a ＝ -0.002 斜率 b ＝ 0.046 相關系數(shù) r ＝ 0.9997 符合 r≥.999的要求。具體見附表 1。
(2)檢出限：

用標準空白連續(xù)進樣 12 次，得儀器檢出限為 0.0026mg/L，小于方法檢出限 0.01mg/l。具體見附表 2。
(3)回收率：

對樣品加標 0.1ml，進行 12次平行試驗，得回收率平均值為 99.3%，達到在 95%～105%之間的要求。具體見附表 3。
(4)精密度：

對樣品進行 12 次平行試驗，測得 RSD%：2.8%，符合 RSD 在10%內(nèi)的要求。具體見附表 4。
(5)準確度：

取標準樣品進行 12次測定，測得的濃度均值為 12.238mg/L，測定結(jié)果在盲樣所給的 11.9± 1.6mg/l 范圍內(nèi)。

注意事項

1、 石英比色皿壁上的沾污會影響測定結(jié)果。每次使用前，應檢查石英比色皿的潔凈度。

2、 樣品和空白試樣制備所使用的正己烷應為同一批號。

3、有條件時可從污染源或受污染的水體中獲得標準油，用于該類水體中石油類的測定。

驗證結(jié)論

1、分析人員具有上崗資格，有能力承擔該項目的分析。
2、SC-OIL-7型紫外分光油分析儀經(jīng)過計量部門檢定合格，滿足分析要求。

3、設施和環(huán)境條件均控制在 5℃～ 35℃，濕度 45%～ 85%條件下，滿足環(huán)境要求。

4、對地表水中的石油類進行了標準曲線的繪制，檢出限試驗，精密度試驗，準確度試驗和回收率試驗，方法各項特性指標測定結(jié)果均達到預期要求。