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原子吸收分光光度計(jì)常見問題分析

發(fā)布時(shí)間: 2022-12-26      點(diǎn)擊次數(shù): 668

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1、為什么原子吸收儀器的靈敏度會(huì)突然下降了一半?

通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有:

元素?zé)裟芰肯陆担陀谠寄芰康?/3;

霧化器故障,霧化效果不好;  

燃燒頭污染;

檢測(cè)器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);

樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);

氣體的燃燒比不對(duì),或者氣體壓力不夠。

2、用火焰原子吸收法測(cè)定時(shí),是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?

最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測(cè)試過程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正。

如果每天有很多樣品要測(cè)試,就可以用QC來控制了,如果你控制的QC能過,那你也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了。

3、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個(gè)數(shù)值時(shí)要換氣?在運(yùn)輸和使用中的注意事項(xiàng)?

一般當(dāng)鋼瓶氣體小于0.5MPa時(shí),為安全考慮我們就要考慮換氣了。

溶解乙炔氣瓶必須根據(jù)國(guó)家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)。

乙炔氣瓶使用前,應(yīng)稍微打開瓶閥除去瓶口的臟物,安裝好專用的乙炔減壓器,使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣,確認(rèn)后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用。

乙炔氣瓶一般應(yīng)在40℃以下使用,當(dāng)溫度超過40℃時(shí),應(yīng)采取有效的降溫措施。

乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設(shè)備,乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用。

嚴(yán)禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時(shí),合金的含銅量應(yīng)小于65%。  

乙炔氣瓶?jī)?nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡,乙炔氣瓶?jī)?nèi)應(yīng)留余壓0.1MPa~0.3Mpa。

在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶,要防止泄漏,加強(qiáng)通風(fēng),避免發(fā)生燃爆事故。

4、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火?

原子吸收不能點(diǎn)火的可能原因如下:

打火裝置未彈出:

看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確。

打開空壓機(jī),打開空壓機(jī)體上的放氣閥,看空壓機(jī)內(nèi)有無水。

空壓機(jī)壓力上升后,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。

查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器

太陽(yáng)光影響紫外火焰探測(cè)器工作。

點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)。

打火裝置彈出未點(diǎn)著火:

打火絲斷掉即點(diǎn)火器壞掉。

檢查氣路是否堵塞,特別是金屬轉(zhuǎn)接頭位置。

有小火無主火,電子流量計(jì)損壞。

以上都檢測(cè)無誤,請(qǐng)聯(lián)系維修工程師。

5、如何判定AAS氘燈和元素?zé)舻墓獍咭恢?

準(zhǔn)備一張白紙,在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后,用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊?,再用另一張白紙?jiān)谠踊鞯纳戏秸业诫疅舻墓獍?,最好是在焦點(diǎn)的地方,然后設(shè)法固定。然后把原來的白紙去掉或是打開元素?zé)簦屧責(zé)舻墓膺M(jìn)來,看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾?,如果重合就表明調(diào)節(jié)好了,如果不重合,先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來,就不要再動(dòng)了,然后調(diào)節(jié)元素?zé)羰蛊涔獍吲c氘燈的光斑重合。

6、校正曲線為何會(huì)發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見問題處理?

光吸收的最簡(jiǎn)式A=KC,只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子,隨著吸收層中原子濃度的增加,上述簡(jiǎn)化關(guān)系就不應(yīng)用了。

在高濃度下,分子不成比例地分解;相對(duì)于穩(wěn)定的原子溫度,較高濃度下給出的自由原子比率較低。

由于有不被吸收的輻射、雜散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度來保持曲線線性。

由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴(kuò)寬和產(chǎn)生自吸。

由于單色器狹縫太寬,則傳送到檢測(cè)器去的譜線不可能只有一條,校正曲線表現(xiàn)出更大的彎曲。

樣品中元素的電離電位不同,在火焰中發(fā)生電離時(shí),不同元素的基態(tài)原子數(shù)不同。濃度低時(shí),電離度大,吸光度下降多;濃度增高,電離度逐漸減小,吸光度下降程度也逐漸減小,所以引起標(biāo)準(zhǔn)工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。

7、因樣品濃度可能太低,測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值,應(yīng)怎么解決?

造成Abs值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào),儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。

改進(jìn)方法為:

富集樣品后再做。

改變測(cè)量的方法。

剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高,過段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡,所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問題重視不夠,你用以調(diào)零的“純水”不夠純,而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下 。



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