一、水樣的采集

1）取樣設(shè)施

（1）水樣容器

為了進(jìn)行化驗(yàn)分析而采集的水稱為水樣。用來(lái)盛放水樣的容器稱為水樣容器。常用的水樣容器為無(wú)色硬質(zhì)玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶?jī)煞N。

 硬質(zhì)玻璃磨口瓶：

由于玻璃無(wú)色、透明，有較好的耐腐蝕性和易洗滌等優(yōu)點(diǎn)，所以 硬質(zhì)玻璃磨口瓶是常用的水樣容器之一。

但是由于玻璃成分中有硅、鈉、鉀、硼等雜質(zhì)，而且玻璃容器可能存在的溶解現(xiàn)象，可能使上述雜質(zhì)成分進(jìn)入水樣。因此玻璃容器不適于存放 測(cè)定這些微量元素成分的水樣。

聚乙烯瓶：

由于聚乙烯具有很好的耐腐蝕性，抗沖擊，不易破碎和不含重金屬等無(wú) 機(jī)成分等的優(yōu)點(diǎn)，是使用較多的水樣容器。

但是由于聚乙烯有吸附有機(jī)物等的傾向，長(zhǎng)期存放水樣時(shí)，容易產(chǎn)生細(xì)菌、藻類(lèi)繁殖問(wèn)題。另外聚乙烯易受有機(jī)溶劑侵蝕，因此在使用時(shí)也 應(yīng)多加注意。

特定的水樣容器：

在水質(zhì)化驗(yàn)中，有些特定成分在化驗(yàn)分析時(shí)，需要使用特定的容器，如鍋爐用水中溶解氧、含油量等的測(cè)定，就屬于這種情況。

對(duì)于特定水樣容器的使用，要遵守有關(guān)規(guī)程的規(guī)定。

（2）水質(zhì)取樣器

從高溫、高壓管道或設(shè)備中采集水樣時(shí)，必須通過(guò)水質(zhì)采樣器。為了獲得有代表性的水樣, 取樣器的設(shè)計(jì)、制造、安裝以及取樣點(diǎn)的布置應(yīng)遵循有關(guān)規(guī)定外，化驗(yàn)人員在水樣采集時(shí)應(yīng) 注意如下幾點(diǎn)：

① 釆集江、河、湖泊、水庫(kù)等地表水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水面下50cm處取樣，并在不同地點(diǎn)釆樣，混合成供化驗(yàn)用的水樣，可采用有機(jī)玻璃采樣或者不銹鋼采樣器亦可以采用手持式自動(dòng)水質(zhì)采樣器。

② 釆集深井水時(shí)，可采用地下水采樣器或者水質(zhì)自動(dòng)采樣器。

③ 在釆集江、河、湖泊和水庫(kù)等地表水時(shí)，由于水樣受季節(jié)，氣候等因素影響較大, 在采集水樣時(shí)應(yīng)注意這些條件。

④ 采集水樣的數(shù)量應(yīng)滿足化驗(yàn)和復(fù)驗(yàn)的需要。一般講，供全分析用水樣應(yīng)不少于5L, 如果水樣渾濁時(shí)，應(yīng)分裝兩瓶；供單項(xiàng)分析用的水樣應(yīng)不少于0.3L。

⑤ 水樣中的不穩(wěn)定組分，一般應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)，隨取隨測(cè)。如果不具備測(cè)定條件，在 水樣采集后應(yīng)立即采取“預(yù)處理"措施，將不穩(wěn)定組分轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定狀態(tài)后，立即送化驗(yàn)室進(jìn)行化驗(yàn)測(cè)定工作。

⑥ 從低溫管道或設(shè)備上釆集水樣時(shí)，應(yīng)在有代表性的取樣部位設(shè)置臨時(shí)或性取樣 管，必要時(shí)可在取樣管末端接一根聚乙烯軟管或橡膠管。采樣時(shí)打開(kāi)取樣閥門(mén)，使采樣管充 分沖洗后，將水樣流量調(diào)至0.5~0.7L/min后進(jìn)行取樣此項(xiàng)目推薦使用水質(zhì)自動(dòng)采樣器。

⑦ 從高溫、高壓管道或設(shè)備上取樣時(shí)，應(yīng)通過(guò)取樣器進(jìn)行。此時(shí)應(yīng)先開(kāi)啟冷卻水門(mén)，調(diào)整 水樣溫度不超過(guò)40Y,并將釆樣管充分沖洗后，調(diào)整水樣流量約0.5-0.71/min后進(jìn)行取樣，此項(xiàng)目推薦使用自動(dòng)水質(zhì)采樣器。。

二、水樣的處理及保管

1)保存期限

對(duì)于不能馬上化驗(yàn)的水樣需要進(jìn)行保存。保存的期限取決于水樣的性質(zhì)，化驗(yàn)要求及保存條件等，有很大的不同。

2）保存方法

（1）冷藏法

水樣在4℃左右保存，可置于暗處或冰箱中。這種保存方法可以抑制生物活動(dòng)，減緩物理作用或化學(xué)作用速度。冷藏法對(duì)水樣的分析沒(méi)有影響。

（2）保存劑法

向水樣中添加某些化學(xué)試劑，使水中的某些成分“固定"下來(lái)，以減緩溫度、微生物等對(duì) 易變組分含量的影響。

3）水樣在保存時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題：

① 氮化合物（氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、有機(jī)氮等）易受微生物或氧化作用而產(chǎn)生分解，一般釆用加酸冷藏的方法，以防止微生物等對(duì)氮化物的作用。

對(duì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行。

② 金屬元素 為了防止水樣中金屬元素的沉積或吸附損失，應(yīng)將水樣用HN03酸化至 pH=l保存。這樣即可以消除有機(jī)物的干擾，也可以消除CN-，SO32-、S2-等離子的干擾。

③ 酚類(lèi)化合物 在水中容易分解，應(yīng)該于釆樣后隨即測(cè)定。如果需要較長(zhǎng)的時(shí)間保管，則可在每1L水樣中加入氫氧化鈉2g，或儲(chǔ)于冰箱內(nèi)。

④ 油脂類(lèi) 在堿性溶液中會(huì)產(chǎn)生“皂"作用，當(dāng)有重金屬離子存在時(shí)，還會(huì)生成難溶的金 屬皂附著在容器壁上，造成分析誤差。

一般對(duì)含油水樣的處理，通常可向水樣中加鹽酸酸化至pH <4保存。

⑤ DHW易被破壞，所以采樣后應(yīng)盡快分析（一般不超過(guò)24h）,否則應(yīng)加氫氧 化鈉，使水樣pH提高至11以上，并保存于陰涼處。

⑥ 硫化物 水樣中含有各種溶解性硫化物時(shí)，易分解成硫化氫而消失，特別是在 水樣pH值低的時(shí)候，空氣中的氧能硫化氫或硫化物氧化。所以測(cè)定水樣中的硫化物最好在 現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。如果不具備條件，可先測(cè)定水樣的pH值，然后加入適量醋酸鋅，使硫物沉淀成 硫化鋅，這樣就可以使硫化物“固定"下來(lái)。

⑦ 鹵化物 溴化物、碘化物在中性或酸性溶液中可能被氧化揮發(fā)，所以水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)整pH = 10保存。

⑧ COD為了防止好氧微生物對(duì)水中耗氧物的氧化作用，用H2SO4將水樣調(diào)節(jié)至pH = 2左右，保存。

三、水質(zhì)的化驗(yàn)

水質(zhì)化驗(yàn)可分為“水質(zhì)全分析"和“單項(xiàng)分析"。其化驗(yàn)項(xiàng)目的確定應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)工藝需要和 水質(zhì)用途等情況來(lái)決定。

在進(jìn)行水質(zhì)全分析時(shí)，應(yīng)做好分析前的準(zhǔn)備工作：根據(jù)試驗(yàn)要求和化驗(yàn)項(xiàng)目，選擇合適的分析方法；準(zhǔn)備好分析儀器和化學(xué)試劑，然后再進(jìn)行測(cè)定。

① 開(kāi)啟水樣瓶口前，應(yīng)先觀察并記錄水樣的顏色，透明程度；有無(wú)沉淀物，及沉淀物的數(shù)量，顏色等。

② 透明水樣在開(kāi)瓶后，應(yīng)立即辨別氣味，并先測(cè)定pH、氨、化學(xué)耗氧等易變項(xiàng)目。然后測(cè)定全固體、溶解（總）固體等。接著測(cè)定二氧化碳、金屬離子和其它陰離子。

③ 渾濁水樣在開(kāi)啟樣瓶后應(yīng)其上部透明，立即測(cè)定pH、氯、堿度等易變項(xiàng)目，取過(guò)濾 后水樣測(cè)定甲基橙堿度、氯化物等項(xiàng)目；將另一瓶混濁水樣混勻后，立即測(cè)定化學(xué)耗氧量，并測(cè)定全固體、懸浮固體、二氧化硅、金屬離子等項(xiàng)目。